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                          高效液相色譜—清洗關機及操作注意事項
                          點擊次數:153 發布時間:2020-12-14
                            高效液相色譜—清洗關機及操作注意事項
                            01清洗和關機
                            1、分析完畢后,先關檢測器和數據處理機,再用適當經濾過和脫氣的溶劑清洗 色譜系統,正相柱一般用正已烷,反相柱如使用過分含鹽流動相,則先用水洗,然后用甲醇-水沖洗,沖洗前先按6.1.1-6.1.2操作,再用分析流速沖洗,各種洗溶劑—般沖洗15-30分鐘,特殊情況應延長沖洗時間。
                            2、 沖洗完畢后,逐步降低流速至0,關泵,進樣器也應用相應溶劑沖洗,可使 用進樣閥所附沖洗接頭。
                            3、關斷電源,作好使用登記,內容包括日期、檢品、色譜柱、流動相、柱壓、 使用小時數、儀器完好狀態等。
                            02操作注意事項
                            1、色譜柱與進樣器及其出口端與檢測器之間應無滲漏連接,以免試樣擴散影響分離。
                            2、新柱或被污染柱用適當溶劑沖洗時,應將其出口端與檢測器脫開,避免污染。
                            3、使用的流動相應與儀器原保存溶劑能互溶,如不互溶,則先取下上次的色譜柱,照6.1.1-6.1.2的方法用異丙醇沖洗過渡,過渡完畢后,接上相應的色譜柱,換上本次使用的流動相,再按6.1.1順序操作。
                            4、壓力表無壓力顯示或壓力波動時不能進行分析,應檢查泵中氣泡是否已排除,各連接處有無漏液,排除故障后方能進行操作。如壓力升高,甚至自動停泵,應檢查柱端有無污染堵塞,可小心卸開柱的進口端螺帽,挖出被污染填沖劑后,補入同類填充劑,仔細安裝好,再進行操作。
                            5、發現記錄基線波動,出現毛刺等現象,首先應檢查檢測器流通池中是否有氣泡或污染,如不是流通池引起,可等待氘燈穩定,同時檢查儀器的接地是否良好,必要時換上新的氘燈。儀器穩定后方能進行操作。
                            6、進樣前,色譜柱應用流動相充分沖洗平衡,如系統適用性并不符合規定,或填充劑已損壞,則應更換新的同類色譜柱進行分析,由于同類填充劑的化學鍵合相的鍵合度及性能等存在一定差異,往往依法操作達不到預定的分離時,可更換另一牌號的同類色譜柱進行試驗。
                            7、以硅膠作載體的化學鍵合相填充劑的穩定性受流動相pH值的影響,使用時,應詳細參閱說明書,在規定的pH值范圍內選用流動相,一般pH范圍為(2.5~7.5)。使用高pH值流動相時,可在泵與進樣器之間連接-硅膠短柱,以飽和流動相保護分析柱,并盡可能縮短在高pH值下的使用時間,用后立即沖洗。
                            8、各色譜柱的使用應登記,以方便選擇和更新。
                            9、色譜流路系統,從泵、進樣器、色譜柱到檢測器流通池,在分析完畢后,均應按5.1充分沖洗,特別是用過含鹽流動相的,更注意先用水,再用甲醇一水,充分沖洗。如發現泵漏液等較嚴重的情況,應請有經驗的維修人員進行檢查、維修。
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